1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁合金中稀土含量的测定方法。
本部分适用于不含钍元素的镁合金中稀土含量的测定。测定范围:0.20%～20.00%。
2.方法提要
试料用盐酸溶解,用氨水沉淀锆,在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解两种沉淀物,以稀土草酸盐的形式再沉淀。灼烧稀土元素的氧化物并称量。
3.试剂
3.1 氯化铵。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.3 过氧化氢(P=1.10g/mL)。
3.4 氨水(1+1)。
3.5 氨水(1+4)。
3.6 氨水(1+49).
3.7 硝酸-过氧化氢溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.40g/mL),30mL过氧化氢(3.3),混匀。
3.8 草酸饱和溶液:称取150g草酸溶于1000mL热水中,待冷却后,过滤。
3.9 草酸洗涤液:移取70mL草酸饱和溶液(3.8),用水稀释至500mL。
3.10 癸二酸溶液(50g/L):称取50g癸二酸溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加300mL水,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。贮于聚乙烯瓶中。
3.11 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝放入研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶液(5g/L),研磨直到完全溶解,用水稀释至100mL,混匀。
4.仪器
4.1 高温炉:1000℃±20℃。
4.2 酸度计。
5.试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 测定
6.3.1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中,加入75mL水,盖上表皿,分次加入盐酸(3.2),待反应停止后,加热煮沸几分钟,如仍有残渣,可用中速滤纸过滤,用热水洗烧杯和沉淀4～5次,弃去沉淀。将滤液稀释或蒸发至体积约100mL,冷却。
注:在分析含银的合金时,过滤前先用少量纤维纸浆铺在滤纸上。
6.3.2 向溶液(6.3.1)中加入3滴溴酚蓝指示剂(3.11),用氨水(3.5)调整溶液恰变蓝色，在电炉上加热至沸,取下,放置5min,并不时搅拌,用快速滤纸过滤用沸水充分洗涤沉淀,使滤液体积不大于250mL,此溶液为滤液A,保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸过氧化氢溶液(3.7)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中用热水洗涤滤纸5～6次加热蒸发溶液体积25mL左右,此溶液为滤液B,保留此溶液。
6.3.3 在滤液A中加入10g氯化铵(3.1),先用氨水(3.4),再用氨水(3.5),在酸度计(4.2)上调整溶液的pH值为8.5,再过量10mL氨水溶液(3.5)。加热溶液至90℃,取下,边搅拌边加入20mL癸二酸溶液(3.10),放置15min,其间不时搅拌,用中速滤纸过滤,用氨水洗涤液(3.6)充分洗涤,如有锌存在时再用20mL氨水(3.4)洗一次沉淀。把带有沉淀的滤纸放入预先在950℃灼烧并恒重的瓷坩埚中,于500℃以下灰化后,在750℃～800℃高温炉中灼烧30min,取出冷却。
6.3.4 将坩埚内氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中,加热溶液,滴加数滴过氧化氢(3.3)使稀土氧化物溶解,取下烧杯,用水冲洗杯壁,并稀释到125mL,边搅拌边慢慢加入25mL饱和草酸溶液(3.8),把烧杯置于沸水浴中30min,取出在室温下放置12h(或静置过夜)。
6.3.5 用慢速滤纸过滤稀土草酸盐沉淀,用草酸洗涤液(3.9)充分洗涤沉淀,把沉淀和滤纸放入原坩埚中,在500℃以下灰化完全后,移人950℃高温炉(4.1)中灼烧60min。取出,放入干燥器中冷却,称量。重复灼烧至恒重。
7.分析结果的计算
稀土含量以稀土的质量分数ωRE计,数值以%表示,按式(1)计算：
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